一、 操作注意事项 (1) 电弧炉的注意事项 1、电弧炉要使用高纯的氧气助燃,使用氧气必须按照使用氧气的安全操作规程作业,必须采用“前大氧,后控气”的工艺,调整氧气至0.04兆帕,调节流量计流量为100L/h。供氧系统由氧气瓶经专用氧气减压阀。 2、连接好电源线后,若壳体有极微弱的带电,应接好安全底线后再用电笔检测。要在确认本电弧炉坩埚座和壳体不带电后,才能对电弧炉进行操作。 3、电弧燃烧炉工作后,它们坩埚和坩埚座的温度较高,切忌用手触摸,以免烫伤。再按引弧按钮的瞬间,不得触及燃烧系统! 4、如使用时应根据箱体表面上的电流表,调节电极棒端部对坩埚内试样内隙(4-8mm)。如按动“引弧”按钮,发现电流表读数据极小或无读数,这说明间隙过大,若读数过大或超出极限范围,同时无振动声,说明极棒电试样间隙为零,应及时调整 5、电弧炉在正常使用情况下,每次需点燃时,只要将“引弧”按钮瞬间按动一下,既可松手,就能迅速点燃试样。若数次按动,不能点燃,应检查电极棒对试样的间隙,严禁长时间按“引弧”按钮,以免烧坏元件。 6、测试时应用3-4个表样曲线,若用单一标样定标应与测试样含量相近为宜,否则会造成因计算问题,出现偏差。 二、 溶液的配置 (一)所需试剂 过氧化氢、硫酸、氢氧化钾、甲基红/溴甲酚绿混合指示剂(配制方法如注) (二)硫吸收液的配制 用1升蒸馏水煮沸冷却后,加20ml过氧化氢,20ml混合指示剂,2滴硫酸,再以煮沸冷却的蒸馏水稀释至2升,摇匀。此溶液应显红色。 (三)硫标定液的配制 用6ml氢氧化钠,用煮沸冷却的蒸馏水稀释至2升,摇匀备用。 注:混合指示剂-称甲基红、溴甲酚绿各0.4g分别溶于250ml乙醇中后合并保存。
南京诺金高速分析仪器厂 2019.12.20 原创作者:南京诺金高速分析仪器厂 |